¿Conocéis que es la microscopía electrónica y qué es capaz de analizar? ¡El equipo de materiales de ATRIA te lo explica en este post!
Muchos de los defectos que se producen en los materiales son difíciles de explicar y definir sus causas puede ser una tarea muy compleja. Sin embargo, hoy en día está al alcance de nuestra mano los grandes avances de la tecnología de análisis microscópico, que pueden aportarnos información clave para encontrar la explicación al origen del fallo.
La microscopía electrónica se fundamenta en la emisión de un barrido de haz de electrones sobre la muestra, los cuales interaccionan con la misma produciendo diferentes tipos de señales que son recogidas por detectores. Finalmente, la información obtenida en los detectores es transformada para dar lugar a una imagen de alta definición, con una resolución de 0,4 a 20 nanómetros. Como conclusión, obtenemos una imagen de alta resolución de la topografía de la superficie de nuestra muestra.
Con ella podemos estudiar distintos tipos de materiales (más abajo podréis ver que su preparación no es igual en todos los casos):
Metales: acero, aluminio, titanio, cobre, metales preciosos, aleaciones, …
Cerámicas: vidrio, hormigón, alumina, zirconia, carburo, piedra, porcelana…
Polímeros: termoplásticos como PP, PE, Nylon; termoestables como melamina, polimidas; elastómeros como goma, silicona; …
Composites: fibra de carbono, fibra de vidrio, grafito, composites cerámicos, resinas,…
Orgánicas: algodón, madera, bacterias, células, …
Los microscopios electrónicos de barrido (SEM) cuentan con un filamento que genera un haz de electrones que impactan con la muestra. Estos electrones interaccionan con la muestra que se está estudiando y devuelven distintas señales que son interpretadas por distintos detectores. Con esta información somos capaces de obtener información superficial de:
Forma y topografía
Textura
Composición
La interacción del haz de electrones con la superficie de la muestra se realiza en forma de ‘pera’ como podéis ver en la imagen inferior. La penetración dependerá de los kV a los que trabajemos, un estándar es una penetración de 1-5 micras.
Interacción haz electrones con la muestra, modelo ‘pera’
Los detectores más habituales son los siguientes:
Capta la energía proveniente de los electrones secundarios generados en el material por la interacción del haz de electrones. Aportan la información de la textura/topografía más superficial al provenir de la capa más externa (la ‘pera’ más cercana a la superficie en la imagen inferior).
Capta la energía proveniente de los electrones retrodispersados (segunda capa de la ‘pera’). Posee menos resolución de la superficie pero es sensible a las variaciones en el número atómico de los elementos de la superficie, y por tanto en la composición. Observaremos distinto tono de gris según el peso atómico (más claro si el elemento es más pesado ya que emite más energía y ‘brilla’ más).
Este detector capta la energía proveniente de los rayos X generados en la superficie (tercera capa de la ‘pera’) y son característicos de cada elemento de la muestra por lo que nos aportan información sobre la composición elemental. A diferencia de los BSE, nos aportan información de más volumen de la muestra. nos permite conocer de forma semicuantitativa la composición de la superficie de nuestra muestra. Los EDX pueden aplicarse en un punto en concreto de la superficie de la muestra o en un área. Cuando el análisis se aplica en un área, cabe la posibilidad de obtener un mapa con los diferentes elementos que posee el área seleccionada de la muestra, siendo representado cada elemento con un color diferente. Lo podéis ver en la imagen de uno de nuestros Proyectos más abajo.
Similar al EDX, pero en lugar de recibir la energía de todos los rayos X a la vez, únicamente mide la señal que genera un solo elemento. Se trata de una técnica más lenta pero más sensible y precisa.
Este detector recibe la energía de los electrones difractados por la superficie que cumplen la ley de Bragg y aportan información de la estructura cristalina de la muestra.
Izq. Detector SE; Dcha. Detector BSE
EDX con microscopio FEI
Es posible que hayáis visto términos como SEM, FE-SEM o FIB-SEM, ¿conocéis sus diferencias? ¡vamos a ello!:
Son los SEM convencionales que ya hemos explicado y tienen una fuente térmica de electrones.
Son la evolución y poseen como fuente de electrones un cañón de emisión de campo para proporcionar los haces de electrones de alta y baja energía. Al ser estos haces muy focalizados, permiten una mejor resolución.
Posee dos columnas, una de iones y otra a 52º de electrones. La columna de iones utiliza un haz de iones de Galio (Ga+). Los iones de Ga+ son 130.000 más pesados que los electrones por lo que la interacción con la muestra es más fuerte aunque su penetración es menor. Además, es posible realizar cortes mediante los iones para visualizar las capas internas.
Imagen con Dual Beam en la que se realizó un corte por iones
Según el tipo de vacío existen varios tipos de SEM:
Alto vacío SEM: se necesita que la muestra esté seca y sea conductora. Para las muestras no conductoras, estas se pueden recubrir con una capa de sputtering de carbono o metales.
No vacío o environmental SEM (ESEM): no se necesita preparación de muestra. SE pueden analizar muestras biológicas y no conductoras sin necesidad de recubrir.
Os contamos las principales diferencias entre un microscopio óptico y un microscopio electrónico de barrido:
Aumentos: los microscopios ópticos pueden tener desde 4 aumentos hasta unos 1000 aumentos, mientras que los SEM pueden ir desde los 10 aumentos hasta los más de 3.000.000 de aumentos.
Profundidad de campo: o lo que es lo mismo, cuanta muestra está enfocada al mismo tiempo. En el caso de los microscopios ópticos van de las 0.19 micras hasta las 15 micras. En los SEM este rango es más amplio, pudiendo tener desde 0.4 micras hasta los 4 mm.
Resolución: los microscopios ópticos pueden llegar a una resolución espacial de unas 0.2 micras, mientras que los SEM se pueden alcanzar hasta 0.4 nm con algunos modelos y lentes.
Izq. Imagen con microscopio óptico; Dcha. Imagen con SEM con Nanoimages microscopio.
La microscopía electrónica es una técnica muy útil en la caracterización de materiales ya que se necesita muy poca cantidad de muestra y se trata de una técnica no destructiva (mientras no haya que cortar la muestra para que quepa en el portaobjetos o recubrir), es decir, la muestra no se ve perjudicada y se puede recuperar.
El único requisito que implica la utilización de esta tecnología es que la muestra debe ser conductora, ya que la obtención de la imagen es producto de la interacción de los electrones emitidos por el equipo y la muestra. Si nuestra muestra no es conductora, no hay ningún problema como ya hemos visto, ya que pueden utilizar equipos metalizadores de muestras que depositan por medio de deposición física de vapor una capa de pocos nanómetros de un elemento conductor, permitiendo de esta forma la obtención de imágenes por microscopía electrónica de barrido y composición a través de EDX. Las imágenes que se obtienen tienen una gran resolución.
Tanto la parte más puramente de imagen como su detector EDX son técnicas no destructivas y de respuesta rápida, por lo que son consideradas potentes herramientas en la caracterización de todo tipo de materiales, ya que nos permiten conocer qué tipo de topología superficial tiene nuestra muestra, sus defectos y su composición con la obtención de una sola imagen.
Microperforaciones fabricadas por láser y observadas por FESEM
En ATRIA, la microscopía electrónica es una herramienta ampliamente utilizada y conocida al detalle. Este tipo de técnicas se utilizan en distintos sectores como automoción, construcción, bienes de consumo, retail, defensa, odontología o packaging entre otros.
La microscopía electrónica puede ser utilizada para aplicaciones tan variadas como:
Gracias al detector de EDX es posible encontrar contaminantes no deseados en las muestras, que causan problemas de adherencia, pintado o fallos estructurales. Podéis ver un ejemplo de Proyecto que hemos realizado sobre el estudio de contaminantes en pinturas con el que vimos diferencias clave mediante EDX.
Se trata de la identificación y análisis de las fases cristalinas y transiciones en distintos materiales como metales, polímeros, cerámicas, minerales o composites. Gracias al SEM es posible estudiar el tipo de degradación como fatiga, corrosión, fisuras…
La técnica del SEM también es utilizada para estudiar los productos de la competencia y realizar benchmarking.
Para conocer porqué se ha producido un fallo, por ejemplo en este Proyecto se caracterizaron la morfología y la composición de defectos que aparecían en las pruebas de calidad de un producto. Otro tipo de fallos que se pueden estudiar son: delaminaciones, adhesión,…
Cuando se quiere conocer la topografía y estructura que se ha generado, por ejemplo, con muestras a través de tecnología láser, el SEM es una herramienta muy útil, en este Proyecto además permitió la optimización de los parámetros laser de marcado.
Mediante el SEM es posible visualizar los defectos, conocer la tipología, por ejemplo en este Proyecto estudiamos los defectos que aparecen bajo el comportamiento normal de uso de los productos.
Imagen SEM en la que podemos apreciar la contaminación superficial como puntos más brillantes que no deberían aparecer por lo que se tiene una mala adherencia de la pintura
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